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铂钯金元素测定仪火试金富集-发射光谱法

简要描述:铂钯金元素测定仪火试金富集-发射光谱法
此测定仪结合火试金富集与发射光谱法。火试金法先将样品与熔剂混合高温熔炼,使铂钯金等贵金属富集于铅扣,再分离提纯。之后用发射光谱仪测定富集物中元素含量。该方法能精准测定复杂样品中铂、钯、金含量,抗干扰强,结果准确可靠,适用于地质勘探、贵金属回收等领域。

  • 产品型号:
  • 厂商性质:生产厂家
  • 更新时间:2025-06-05
  • 访  问  量:161

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详细介绍

铂钯金元素测定仪火试金富集-发射光谱法


ICP-OES结合火试金富集测定铂钯金金属元素含量方法介绍

一、方法概述

将火试金富集与ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)发射光谱法相结合,是一种用于测定铂、钯、金等金属元素成分含量的高效、准确方法。火试金法作为经典的贵金属富集手段,能将样品中微量的铂钯金等贵金属富集起来,再利用ICP-OES的高灵敏度和多元素分析能力进行精确测定。

二、火试金富集原理与步骤

(一)原理

火试金法基于贵金属与铅在高温下的合金化特性。在高温熔炼过程中,样品中的铂、钯、金等贵金属与加入的铅形成铅扣,而其他杂质则形成熔渣,从而实现贵金属的富集。

(二)步骤

  1. 配料:准确称取一定量的样品,加入适量的熔剂(如碳酸钠、硼砂、二氧化硅等)和铅箔。熔剂的作用是降低样品的熔点,促进反应的进行。

  2. 熔炼:将配料放入灰皿中,置于高温炉内进行熔炼。在高温下,样品中的杂质与熔剂发生反应,形成熔渣,而贵金属则与铅形成铅扣。

  3. 灰吹:将熔炼后的铅扣放入灰皿中,再次加热使铅氧化挥发,留下贵金属合粒。

  4. 分金:对于含有金和铂、钯的合粒,采用王水溶解金,使金与铂、钯分离,得到铂、钯富集物。

三、ICP-OES测定原理与优势

(一)原理

ICP-OES利用电感耦合等离子体作为激发光源,使样品中的原子被激发到高能态,当原子从高能态跃迁回低能态时,发射出具有特定波长的特征光谱。通过测量这些光谱线的强度,并与标准溶液的光谱强度进行比较,即可计算出样品中贵金属元素的含量。

(二)优势

  1. 高灵敏度:能够检测到低含量的贵金属元素,检测限可达ppb级别。

  2. 多元素同时分析:可一次性同时测定铂、钯、金等多种元素,提高分析效率。

  3. 抗干扰能力强:对样品基体的适应性强,能有效减少杂质干扰。

四、应用场景

该方法广泛应用于地质勘探中铂族元素矿床的勘查、贵金属冶炼过程中的质量控制以及废旧贵金属回收等领域,为相关行业提供了准确可靠的贵金属含量分析数据。



下面详细介绍ICP-OES仪器


仪器性能特点:

  1仪器自动化程度高

  仪器的自动化程度,除了电源开关外,所有操作均由软件完成。智能化的软件,可实时可对各项操作进行实时反馈及信息提示。

  2安全可靠的固态射频电源

  仪器采用的射频电源,具有体积小、输出效率高、输出功率稳定,带有水路、气路及过载等各类安全保护功能,大大提升仪器的安全性,减小了仪器的故障率。

  3、全自动点火及匹配技术

  软件可全自动一键点火,所有的参数设置变化,均自动完成。配合优良的自动匹配技术,点火成功率高,操作简便。

  4、智能化的火焰监视功能

  仪器配置了灵敏度好的光纤传感器,可在仪器工作状态下,实时监测火焰的工作情况,如遇异常熄火情况,可自动关闭仪器。

  5、超高分辨率的光路系统

  仪器配置了超高分辨率的4320刻线的进口光栅,配合光路调节技术,把普通仪器的分辨率约0008nm降低至0005nm以内,超高的分辨率保证了测试元素之间没有相互干扰。

  6、高精度的恒温系统

  仪器整体光路采用精密恒温系统保护,温度的控制可根据客户实验室实际环境温度实时设定,无需长时间不间断的开可调,控温精度≤±01℃,精密的恒温系统保证了光路的稳定性,测试数据更稳定。

  7、高精度的气流控制系统

  仪器工作中的等离子气、辅助气、载气全部采用高精度的质量流量控制器(MFC)来控制,具有流量连续可调、输出气流的精度高,保证了测试数据的准确性。

  8蠕动泵进样装置

  仪器配置了通道十二滚轴的高精度蠕动泵,可同时保证进样的精度和防止积液,蠕动泵的转速连续可调,满足客户的多种测试要求。

  9、观测位置自动调节

  仪器采用二维的移动平台设计,可通过软件实时调节炬管的位置,通过反馈的信号值找到优化的观测位置,以获取较强的灵敏度,得出准确的测试效果。

  10、超低的使用成本

  仪器非工作状态下仪器电源、冷却水箱、气体全部关闭,不产生任何费用,仪器工作即开即用,无需长时间的光路预热。使用氩气纯度为9999%即可,无需99999%的高纯氩,成本节约至少三分之一。

  11、高灵敏度的检测器

  仪器配置了高灵敏度进口光电倍增管(PMT)作为检测器,可针对不同的待测元素自动设置测试参数,以达到理想的检测状态,给出准确的测试结果。无需制冷,无需吹扫,使用寿命长。

  仪器技术参数:

  1、输入电源:电压交流220V,电流20A

  2采用CzernyTurner型光路,焦距为1000mm

  3、离子刻蚀全息光栅,刻划面积(80×110mm

  4全自动一键点火,自动匹配,点火稳定、便捷。

  5、采用同心圆雾化器搭配旋流雾室,1ppmMn强度>1000000cps

  6、分辨率(Mn257610nm):≤0005nm4320刻线光栅);≤0008nm3600刻线光栅);≤0015nm2400刻线光栅)。

  7、波长范围:190-460nm4320刻线光栅);190-500nm3600刻线光栅);190-800nm2400刻线光栅)

  8、自主研发全固态射频电源,输出功率800-1600W,连续可调,电源效率大于65%,工作频率2712MHz,频率稳定性<005%,功率输出稳定性<005%

详细指标参数如下:

光栅刻线

光栅:2400刻线

光栅:3600刻线

光栅:4320刻线

波长

范围

190nm-800nm

190nm-500nm

190nm-420nm

示值误差

±0.03nm

±0.03nm

±0.03nm

重复性

≦0.005nm

≦0.005nm

≦0.005nm

最小光谱带宽

Mn 257.610nm

半高宽≦0.030nm

Mn 257.610nm

半高宽≦0.015nm

Mn 257.610nm

半高宽≦0.007nm

检出限/(ug/L)

Zn(213.856nm)≦ 3.0

Ni(231.604nm)≦ 10.0

Mn(257.610nm)≦ 2.0

Cr(267.716nm)≦ 7.0

Cu(324.754nm)≦ 7.0

Ba(455.403nm)≦ 1.0

Zn(213.856nm)≦ 3.0

Ni(231.604nm)≦ 10.0

Mn(257.610nm)≦ 2.0

Cr(267.716nm)≦ 7.0

Cu(324.754nm)≦ 7.0

Ba(455.403nm)≦ 1.0

Zn(213.856nm)≦ 3.0

Ni(231.604nm)≦ 10.0

Mn(257.610nm)≦ 2.0

Cr(267.716nm)≦ 7.0

Cu(324.754nm)≦ 7.0

Ba(455.403nm)≦ 1.0

重复性

3号溶液 RSD≤1.5%

3号溶液 RSD≤1.5(%)

3号溶液 RSD≤1.5(%))

稳定性

3号溶液 RSD≤2%

3号溶液 RSD≤2%

3号溶液 RSD≤2%

 

说明:下表为检定用溶液标准

A.1 检定波长用标准溶液

元素

Se

Zn

Mn

Cu

Ba

Na

Li

K

波长/nm

196.026

213.856

257.610

324.754

455.403

588.995

670.784

766.491

浓度/(mg/L)

10.0

10.0

5.00

5.00

5.00

20.0

10.0

20.0

注:基体为0.5mol/L硝酸

1.光栅刻线为2400L/mm时波长检定以上元素  

2.光栅刻线为3600L/mm时波长检定元素不含Li、Na、K。

      

                            A.2 工作曲线系列标准溶液               单位:mg/L

元素

Zn

Ni

Mn

Cr

Cu

Ba

1号

0

0

0

0

0

0

2号

1.00

1.00

0.50

1.00

0.50

0.50

3号

2.00

2.00

1.00

2.00

1.00

1.00

4号

5.00

5.00

2.50

5.00

2.50

2.50

注:基体为0.5mol/L硝酸

典型元素检出限(μg/L):

元素

La

Ce

Pr

Nd

Sm

Eu

Gd

Tb

波长(nm)

408.672

413.765

414.311

401.225

360.946

381.967

342.247

350.917

检出限

<3.0

<5.0

<5.0

<5.0

< 10.0

< 1.0

<10.0

< 3.0

 

元素

Dy

Ho

Er

Tm

Yb

Lu

Y

Sc

波长(nm)

353.170

345.600

337.271

313.126

369.419

261.541

371.030

335.373

检出限

<3.0

<3.0

<3.0

<3.0

<1.0

<3.0

<1.0

<1.0

 

元素

Ta

Nb

Mn

Mg

B

Zn

Co

Si

波长(nm

226.230

313.340

257.610

279.553

249.773

13.856

228.616

251.611

检出限

<5.0

<5.0

<3.0

<1.0

<10.0

<3.0

<3.0

<10.0

 

元素

Ni

Cd

Fe

Ca

Mo

V

Be

Ti

波长(nm)

232.003

226.502

239.562

393.366

281.615

310.230

313.041

334.941

检出限

<5.0

<3.0

<3.0

<1.0

<5.0

<5.0

<1.0

<3.0

 

元素

Cu

Cr

Al

Zr

Ag

Sr

Au

Pt

波长(nm)

324.754

267.716

396.152

343.823

328.068

407.771

242.795

265.945

检出限

<3.0

<5.0

<5.0

<5.0

<3.0

<1.0

<5.0

<5.0

 

元素

Pd

Ir

Rh

Ru

Ba

波长(nm)

340.458

224.268

343.489

240.272

455.403

检出限

<5.0

<10.0

<10.0

<5.0

<1.0

 

元素

As

Sb

Bi

Hg

Pb

Ga

Se

波长(nm

228.812

206.833

223.061

253.652

220.353

294.364

203.985

检出限

≤15

≤15

≤10

≤15

≤15

≤10

≤10

 

元素

Sn

Te

Ta

Th

Tl

Re

Ge

波长(nm)

242.949

214.281

226.230

283.730

276.787

227.525

209.426

检出限

≤20

≤10

≤5.0

≤10

≤30

≤5

≤15

 

元素

Os

W

Se

Li

Na

K

波长(nm)

225.585

207.911

203.985

670.784

588.995

766.490

检出限

≤1

≤10

≤30

≤3

≤20

≤60

 

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