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光谱仪的构造原理

更新时间:2019-06-18      点击次数:2518
     光谱仪从机理看来属于发射光谱分析,但所用仪器及操作技术与原子吸收光谱法相似,昨天我们分享了原子吸收分光光度计的构造原理,今天我们主要分享一下光谱仪的构造原理。
 
    光谱仪是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。根据荧光产生机理的不同,原子荧光的类型达到十余种,但在实际分析中主要有:
 
    1、共振荧光
 
    处于基态或低能态的原子, 吸收光源中的共振辐射跃迁到能态, 处于能态的原子在返回基态或相同低能态的过程中, 发射出与激发光源辐射相同波长的荧光,这种荧光称为共振荧光。
 
    2、直跃线荧光
 
    当处于基态的价电子受激跃迁至能态(E2),处于能态的激发态电子在跃迁到低能态(E1)(但不是基态)所发射出的荧光被称为直跃线荧光。
 
    3、阶跃线荧光
 
    当价电子从基态跃迁至能态(E2)后, 由于受激碰撞损失部分能量而降至较低的能态(E1)。从较低能态(E1)回到基态(E0)时所发出的荧光称为阶跃线荧光。
 
    4、热助阶跃线荧光
 
    基态原子通过吸收光辐射跃迁至能态(E2), 处于能态的价电子在热能的作用下进一步激发, 电子跃迁至与能级E2相近的更能态E3。当去激发至低能态(E1)(不是基态)时所发出的次级光被称为热助阶跃线荧光。
 
    5、敏化荧光
 
    当受激的种原子与第二种原子发生非弹性碰撞时, 可能把能量传给第二种原子, 从而使第二个原子被激发, 受激的第二种原子去激发过程中所产生的荧光叫敏化荧光。
 
    原子吸收和原子荧光结构类似,也可以分成四部分:激发光源、原子化器、光学系统和检测器。
 
    激发光源
 
    可用连续光源或锐线光源。常用的连续光源是氙弧灯,常用的锐线光源是强度空心阴极灯、无极放电灯、激光等。连续光源稳定,操作简便,寿命长,光谱仪能用于多元素同时分析,但检出限较差。锐线光源辐射强度,稳定,可得到更好的检出限。
 
    1、空心阴极灯-工作原理
 
    空心阴极灯是一种特殊的低压放电现象,在阴阳两极之间加以300~500V的电压,这样两极之间形成一个电场,电子在电场中运动,并与周围充入的惰性气体分子发生碰撞, 使这些惰性气体电离。气体中的正离子速移向阴极,阴极在速离子碰撞的过程中溅射出阴极元素的基态原子,这些基态原子与周围的的离子发生碰撞被激发到激发态,这些被激发的能态原子在返回基态的过程中会发射出该元素的特征谱线 .
 
    2、心阴极灯–特点
 
    灯结构简单、空心阴极灯制作工艺成熟;
 
    工作性能稳定 ,寿命一般可以大于3000mA?h ,发光稳定性1小时漂移在±2%以内 发射强度基本可以满足常规分析要求;
 
    对仪器的光源部分的电源无特别要求,也不需要其他辅助设施;
 
    HCL作为原子荧光的激发光源也有其美中不足的地方,主要是辐射能量偏低,限制了原子荧光分析检出下限的进一步降低。
 
    3、空心阴极灯的维护
 
    选取适当大小的灯电流;
 
    低熔点元素的灯在使用过程中不能有较大的震动,使用完毕后必须待灯管冷却后才能取下,以防阴极填充物被倒出或空心阴极变形;
 
    激活处理。如果灯不经常使用,则每隔一定时间在额定工作电流下点燃30min;
 
    光谱仪注意不要沾污发射线出射窗口,也不要有手指直接触摸出射窗口。

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