【仪器分析】原子吸收与原子吸收光谱仪

　　一.原子吸收光谱法

　　原子吸收光谱法(atomicabsorptionspectrometry.AAS)，也称原子吸收分光光度法，简称原子吸收法，是基于试样蒸气中待测元素的基态原子，对光源发出的该原子的特征谱线的吸收作用进行元素定量分析的一种方法。

　　根据被测元素原子化方式的不同，可分为火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法两种。另外，某些元素如汞，能在常温下转化为原子蒸气而被测定，称为冷原子吸收法。

　　原子吸收光谱法与紫外-可见分光光度法基本原理相同，都是基于物质对光选择吸收而建立起来的光学分析法，都遵循朗伯-比尔定律。

　　但它们的吸光物质的状态不同：

　　原子吸收光谱法，是基于蒸气相中基态原子对光的吸收，吸收的是空心阴极灯等光源发出的锐线光，是窄频率的线状吸收，吸收波长的半宽度只有1.0×10-3nm，所以原子吸收光谱是线状光谱。

　　紫外和可见吸光光度法，则是基于溶液中的分子(或原子团)对光的吸收，可在广泛的波长范围内产生带状吸收光谱，这是两种方法的根本区别。

　　二.原子吸收分光光度法的优点

　　①检出限低，灵敏度高。火焰原子吸收法检出限可达ng·mL-1级，石墨炉原子吸收法可达10-14~10-13g·mL-1。这是由于原子吸收分光光度法测定的是占原子总数99%以上的基态原子，而原子发射光谱法测定的是占原子总数不到1%的激发态原子，所以前者的灵敏度和准确度比后者高得多。

　　②精密度好。由于温度的变化对测定影响较小，该法具有良好的稳定性和重现性，精密度好。一般仪器的相对标准偏差为1%~2%，性能好的仪器可达0.1%~0.5%。

　　③选择性好，方法简便。由光源发出的特征性入射光很简单，且基态原子是窄频吸收，光谱干扰少，可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素，操作简便。

　　④准确度高，分析速度快。测定微量、痕量元素的相对误差可达0.1%~0.5%，分析一种元素只需数十秒至数分钟。

　　⑤应用范围广，易于普及。可测定元素周期表上大多数的金属元素，有些非金属元素可进行间接分析。仪器比较简单，一般实验室都可配备。

　　三.原子吸收分光光度计

　　原子吸收分光光度计按结构原理分为单光束仪器和双光束仪器两种类型。两类仪器均主要由光源、原子化器、单色器、检测器及数据处理系统组成，单色器位于原子化器与检测器之间。

　　1.光源

　　光源的作用是发射被测元素的共振辐射。

　　对光源的要求是：锐线光源，辐射强度大，稳定性高，背景小等。目前应用的是空心阴极灯和无极放电灯等。

　　空心阴极灯是一种辐射强度大、稳定性好的锐线光源。它是一种特殊的辉电放电管。

　　无极放电灯大多数元素的空心阴极灯具有较好的性能，是当前常用的光源。但对于砷、硒、碲、镉、锡等易挥发、低熔点的元素，它们易溅射，但难激发。空心阴极灯的性能不太理想，无极放电灯对这些元素具有优良的性能。

　　2.原子化器

　　试样分析前需要制成溶液，试样中的待测元素以离子或配合物的形式存在。

　　原子化器的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发并原子化，其性能对分析的灵敏度和准确度有很大影响。

　　对原子化器的要求有以下几方面：原子化效率要高，原子化效率越高，分析灵敏度越

　　高；雾化后的液滴要均匀、粒细，稳定性要好；背景小，噪声低，干扰水平低;安全、耐用，操作方便。

　　常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。

　　火焰原子化器是由化学火焰的热能提供能量，使被测元素原子化。包括雾化器和燃烧器。

　　非火焰原子化器(石墨炉原子化法)无火焰原子化器也称石墨炉原子化器，这里主要讲电加热石墨炉(管)原子化器。石墨炉原子化器的工作原理是：大电流通过石墨管产生高热、高温，使试样原子化。

　　3.单色器和检测器

　　在原子吸收光谱法中，由于使用了锐线光源，对单色器的要求不高，多采用平面光栅，仅需将待测元素的共振线与邻近谱线分开即可，如测Mn元素时，单色器只需要能将共振线279.48nm和邻近谱线279.8nm分开即可。

　　单色器置于原子化器后边，防止原子化器内发射辐射干扰进人检测器，也可避免光电倍增管疲劳。

　　原子吸收光谱仪的检测器多采用光电倍增管。