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ROHS2.0中4P和塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的检测

更新时间:2020-05-04      点击次数:1903

 多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(又称多溴二苯醚PBDEs)作为一类重要的有机卤素化合物,在家庭用品中用于阻燃剂,例如:电子电气产品、布艺产品及家具等。研究动物结果显示,生物积累性、持久性和毒性是多溴联苯和多溴联苯醚的主要环境特征,可对人的大脑、肝、肾等器官以及神经系统、内分泌系统、生殖系统产生急性或慢性毒性,并影响脑部发展、行为及学习能力。
      效液相色谱仪-质谱仪:配紫外-可见检测器方法(LC-MS/UV),对未知化合物筛选有巨大优势,可广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。采用液相色谱仪,对多溴联苯和多溴联苯醚进行分析,得到比较满意的测试效果。

一、 仪器简介
 

     效液相色谱仪具有较的灵敏度、分离度和可靠性。

2.1 检测原理 电子产品样品经有机试剂萃取后,定容之后,用效液相色谱仪(配紫外-可见检测器)进行定量检测,以保留时间定性,外标法定量。   

2.2主要仪器、设备和耗材

效液相色谱-质谱仪:配紫外-看见检测器方法(LC-MS/UV)

分析天平:精度十万分之一(BT 125D,;超声波清洗器;

多溴联苯标准品:50mg/ml(标准物质网);多溴联苯醚标准品:50mg/ml(标准物质网);甲苯:HPLC级(默克集团);二氯甲烷:HPLC级(默克集团);正己烷:HPLC级(默克集团);甲醇:HPLC级(默克集团);磷酸二氢钾:分析纯(国药试剂);磷酸氢二钠:分析纯(国药试剂)。   

2.3仪器测试条件    色谱柱:TR-C18,4.6mm*250mm,5μm;        柱流量:1.0ml/min;        柱温:35℃;        进样量:20μl;        紫外检测器波长:226nm;        流动相A:甲醇,流动相B:缓冲盐(将0.1509g磷酸二氢钾和0.2477g磷酸氢二钠溶于100mL水中)

时间

A%

B%

0

93

7

17

93

7

17.001

100

0

25

100

0

表1. 梯度洗脱程序表三、实验结果
1,一溴联苯;2,二溴联苯;3,三溴联苯;4,四溴联苯;5,五溴联苯;6,六溴联苯;7,七溴联苯;8,八溴联苯;9,九溴联苯;10,十溴联苯;图2.多溴联苯标准样品色谱图 1,一溴联苯醚;2,二溴联苯醚;3,三溴联苯醚;4,四溴联苯醚;5,五溴联苯醚;6,六溴联苯醚;7,七溴联苯;8,八溴联苯醚;9,九溴联苯醚;10,十溴联苯醚;

本实验采用效液相色谱仪方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度,可以对塑料制品中多溴联苯和多溴联苯醚进行有效的定性定量分析。

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